沈阳石花微纳材料科技有限公司
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氧化铝钛陶瓷粉末是一种将氧化铝(Al₂O₃)的高硬度、高强度和氧化钛(TiO₂)的优异电学性能、催化性能相结合的复合陶瓷材料。其性能的优越性在很大程度上取决于前驱体——陶瓷粉末的质量。制备高纯度、超细、均匀且烧结活性高的氧化铝钛复合粉末是整个陶瓷材料制备过程中的基石。其工艺关键步骤主要包括以下几个方面:
一、 原料的选择与配比
这是所有制备方法的起点,直接决定了产品的化学组成和基本性能。
原料纯度:选择高纯度的氧化铝和氧化钛(或它们的先驱体,如硝酸盐、醇盐等)作为原料。杂质离子的存在会严重影响陶瓷的烧结行为、微观结构和电学、力学性能。通常要求原料纯度在99.9%(3N)以上。
配比计算:根据目标产品的性能要求,计算Al₂O₃和TiO₂的摩尔比或质量比。例如,常见的铝钛比为3:2(对应化合物Al₂TiO₅)或其他比例,不同的比例将生成不同的物相,从而获得差异化的性能。
原料形态:原料的初始粒径和形貌也会影响后续的混合与反应效果。通常优先选择超细粉末。
二、 混合与分散
确保两种组分在纳米或亚微米尺度上高度均匀混合是制备高性能复合陶瓷粉末的核心难点。混合不均会导致烧结后材料中出现局部相分离、性能不一致及缺陷。
机械混合法:采用球磨或行星球磨是常见的方法。通过磨球、粉末和研磨介质(通常为无水乙醇或去离子水)在罐体内的剧烈运动,利用碰撞、剪切力使粉末细化并混合。
关键参数:球磨时间、球料比、转速、研磨介质的种类。时间过短则混合不均,过长可能引入过多杂质;介质的选择影响分散性和后续干燥。
化学液相法:这是实现分子级别均匀混合的更先进方法。主要包括溶胶-凝胶法和共沉淀法。
溶胶-凝胶法:将铝和钛的醇盐或无机盐溶解在共同溶剂中,经过水解和缩合反应形成均匀的溶胶,进而转变为包含两种金属离子的凝胶。此法混合均匀性高,但成本较高。
共沉淀法:将铝盐和钛盐的混合溶液在严格控制pH值和温度的条件下,加入沉淀剂(如氨水、碳酸铵),使Al³⁺和Ti⁴+离子同时沉淀下来,形成均匀的前驱体沉淀物。

三、 煅烧与合成反应
混合后的前驱体粉末(无论是机械混合还是化学法得到的)通常需要经过高温热处理,才能发生固相反应,生成目标化合物相。
反应过程:对于Al₂O₃-TiO₂系统,煅烧过程通常旨在合成稳定的铝钛矿(Al₂TiO₅)相。该反应需要在较高的温度下进行(通常在1300°C - 1400°C)。
关键参数:
煅烧温度:温度直接影响反应速率和产物相。温度过低,反应不完全;温度过高,可能导致粉末严重团聚或晶粒过度长大。
保温时间:在目标温度下保持足够的时间,以确保反应充分进行。
气氛控制:通常在空气气氛中进行,但对于某些特殊前驱体或为避免某些价态变化,可能需要控制气氛。
四、 破碎与细化
煅烧后的粉末由于高温作用,会不可避免地发生烧结和硬团聚,形成坚硬的块体。这些团聚体被打破,才能获得易于成型烧结的细颗粒粉末。
破碎方式:再次使用球磨是有效和普遍的方法。此次球磨的目的主要是解团聚,而非进一步混合。
关键控制:需要优化球磨参数,既要有效打破团聚,又要避免过度研磨导致晶体缺陷增多或引入杂质。
五、 分级与收集
这是最后的质量控制步骤,旨在获得粒径分布均匀、符合要求的粉末。
分级目的:破碎后的粉末粒径分布可能很宽,通过气流分级或筛分等方法,可以去除过粗的颗粒和很细的颗粒,得到粒径分布集中的粉末。
收集与保存:将合格粉末在干燥环境中收集起来,妥善密封保存,防止吸潮和再次团聚。w
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